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柴胡口服液的鉴别

  (1) 取本品10ml,置 250ml烧瓶中,加水50ml,加热蒸馏,收集馏出液

  10ml,取馏出液 2ml,加品红亚硫酸试液 2滴,摇匀,放置 5分钟,显玫瑰红色。

  (2) 取本品 5ml,置水浴上蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,取上清液 0.5ml,加对

  二甲氨基苯甲醛甲醇溶液(130) 0.5ml,混匀,加磷酸 2ml,混匀,置热水浴中,显

  (3) 取本品30ml,置分液漏斗中,用振摇提取3 次,每次15ml,弃去液,

  再用以水饱和正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,加入等体积的氨试液。摇

  匀,放置使分层,分取上层液,减压回收正丁醇至干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供

  试品溶液。另取柴胡对照药材3g,加30ml,加热回流30分钟,弃去液,药渣挥

  去,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液减压回收甲醇至干,残渣加水15ml

  使溶解,照供试品溶液制备方法,自“用以水饱和的正丁醇振摇提取3次”起,依法制成

  对照药材溶液。再取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶

  液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各 5l ,

  分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)

  10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 1%对二甲氨基苯甲醛硫酸

  乙醇溶液(110),在70℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应

  的位置上,显三个相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;

  吸收度 精密量取本品25ml,置 250ml蒸馏瓶中,加水50ml,加热蒸馏(蒸馏速度以

  20~30分钟蒸完规定体积为准),收集蒸馏液于50ml 量瓶中,俟馏出液近48~50ml时为止,

  加水至刻度,摇匀,精密最取 3ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。另精密量取 3ml,

  置蒸发皿中,置水浴上蒸干,残渣用水溶解,转移至10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为

  空白。照分光光度法(附录Ⅴ A),在277nm波长处测定吸收度。吸收度不得低于0.50。

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